堿性過硫酸鉀紫外分光光度法的核心原理在于利用過硫酸鉀在堿性條件下分解生成的原子態(tài)氧，將水樣中的含氮化合物（包括氨氮、亞硝酸鹽、有機(jī)氮等）氧化為硝酸鹽。隨后，通過紫外分光光度計(jì)在特定波長（220nm和275nm）下測(cè)定硝酸鹽的吸光度，進(jìn)而計(jì)算出總氮的含量。 具體步驟 首先，在60°C以上的水溶液中，過硫酸鉀（K?S?O?）與氫氧化鈉（NaOH）反應(yīng)，生成硫酸鉀（K?SO?）和原子態(tài)氧（O）。原子態(tài)氧在堿性環(huán)境中具有強(qiáng)氧化性，能夠進(jìn)一步與水樣中的含氮化合物反應(yīng)。 然后，在120°C至124°C的堿性介質(zhì)中，過硫酸鉀作為氧化劑，將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽及大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。這一步驟不僅提高了檢測(cè)的靈敏度，還簡(jiǎn)化了后續(xù)的分析過程。 等待氧化反應(yīng)完成后，利用紫外分光光度計(jì)在220nm和275nm兩個(gè)波長下分別測(cè)定硝酸鹽的吸光度（A220和A275）。由于硝酸鹽在這兩個(gè)波長下的吸光度特性不同，通過計(jì)算兩波長吸光度的差值（A = A220 - 2A275），可以得到校正后的吸光度值，用于后續(xù)的總氮含量計(jì)算。 最后，根據(jù)校正后的吸光度值，結(jié)合預(yù)先繪制的工作曲線（或校準(zhǔn)曲線），即可計(jì)算出水樣中的總氮含量（以NQN計(jì)）。 操作要點(diǎn) 1、試劑選擇 過硫酸鉀：應(yīng)選用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，以降低試劑中的含氮量，減少實(shí)驗(yàn)空白值。 實(shí)驗(yàn)用水：建議使用無氨純水，以避免水中原有氨氮對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。 2、儀器準(zhǔn)備 紫外分光光度計(jì)：確保儀器處于良好工作狀態(tài)，波長定位準(zhǔn)確。 石英比色皿：選擇10mm規(guī)格的比色皿，保持清潔無污染。 3、其他輔助設(shè)備：如壓力蒸汽消毒器、具塞玻璃磨口比色管等，也需按規(guī)范準(zhǔn)備。 操作注意事項(xiàng) 嚴(yán)格控制過硫酸鉀和氫氧化鈉的用量，確保反應(yīng)條件的一致性。 分光光度計(jì)使用前應(yīng)進(jìn)行預(yù)熱和波長校準(zhǔn)，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)避免光線的直接照射，以減少測(cè)量誤差。 堿性過硫酸鉀紫外分光光度法是一種準(zhǔn)確、可靠的水質(zhì)總氮測(cè)定方法。通過合理的試劑選擇和儀器準(zhǔn)備，以及嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)操作，可以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。該方法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，為水質(zhì)管理提供了有力的技術(shù)支持。 |
