水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當?shù)念A處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法;對污染嚴重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。
一、絮凝沉淀法
加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經過濾除去顏色和渾濁等。
1、儀器
l00ml具塞量筒或比色管。
2、試劑
①10%硫酸鋅溶液:稱取log硫酸鋅溶于水，稀釋至100m1。
?、?5%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至l00m1,，貯于聚乙烯瓶中。
③硫酸，ρ=1.84。
3、步驟
取l00ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液2Oml。
二、蒸餾法
調節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液作吸收液。
1、儀器
帶氮球的定氮蒸餾裝置：5OOml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管，裝置如圖3-3-10所示。
2、試劑
水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。
(1)無氨水制備：
?、僬麴s法：每升蒸餾水中加0.lml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50m1初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的
玻璃瓶中，密塞保存。
②離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
1)、1mol/L鹽酸溶液。
2)、1mol/L氫氧化鈉溶液。
3)、輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽?！?·一、
4)、0.05%溴百里酚藍指示液（pH6.0-7.6）。
5)、防沫劑，如石臘碎片。
6)、吸收液：
?、倥鹚崛芤海悍Q取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。
?、诹蛩幔℉2SO4）溶液：0.01 mol/L。
3、步驟
①蒸餾裝置的預處理：加250m1水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶內殘液。
?、诜秩?50m1水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250m1，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴澳百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200m1時，停止蒸餾，定容至250ml。
③采用酸滴定法或納氏比色法時，以50m1硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時，改用50ml 0.01 mol/L硫酸溶液為吸收液。
4、注意事項
?、僬麴s時應避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。
?、诜乐乖谡麴s時產生泡沫，必要時可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。
③水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5m1可除去0.25mg余氯。。 |
